1,4-फ्थालडिहाइड

6.0 ग्राम सोडियम सल्फाइड, 2.7 ग्राम सल्फर पाउडर, 5 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड और 60 मिलीलीटर पानी को 250 मिलीलीटर तीन गर्दन वाले फ्लास्क में रिफ्लक्स कंडेनसर और सरगर्मी उपकरण के साथ मिलाएं और सरगर्मी के तहत तापमान को 80 ℃ तक बढ़ा दें।पीला सल्फर पाउडर घुल जाता है और घोल लाल हो जाता है।1 घंटे के लिए रिफ्लक्सिंग के बाद, गहरा लाल सोडियम पॉलीसल्फाइड घोल प्राप्त होता है।

पी-नाइट्रोटोलुइन के 13.7 ग्राम, औद्योगिक इथेनॉल के 80 मिलीलीटर, एन के 0.279 ग्राम, एन-डाइमिथाइलफोर्माइड और यूरिया के 2.0 ग्राम को 250 मिलीलीटर तीन गर्दन वाले फ्लास्क में एक ड्रॉपिंग फ़नल, एक रिफ्लक्स कंडेनसर और एक सरगर्मी डिवाइस, गर्मी और हलचल के साथ जोड़ें। हल्के पीले रंग का घोल प्राप्त करने के लिए पी-नाइट्रोटोलुइन को घोलने के लिए।जब तापमान को धीरे-धीरे 80 ℃ तक बढ़ाया जाता है और स्थिर रखा जाता है, तो उपरोक्त चरण में तैयार सोडियम पॉलीसल्फाइड घोल को गिरा दिया जाता है, और घोल जल्दी नीला हो जाता है, फिर गहरे हरे से गहरे भूरे रंग में बदल जाता है, और अंत में लाल भूरे रंग में बदल जाता है।इसे 1.5-2.0 घंटे के भीतर गिरा दिया जाता है, और फिर 2 घंटे के लिए रिफ्लक्सिंग रिएक्शन के लिए 80 ℃ पर रखा जाता है।भाप आसवन तेजी से किया जाता है।आसवन के एक ही समय में, 100 मिली पानी डाला जाता है, 150 मिली डिस्टिलेट एकत्र किया जाता है, और पीएच मान 7 होता है। हल्के पीले क्रिस्टल को अवक्षेपित करने के लिए अवशिष्ट तरल को बर्फ से जल्दी ठंडा किया जाता है, जिसे ईथर (30 मिली × 5) के साथ निकाला जाता है। पी-एमिनोबेंज़लडिहाइड पीला ठोस प्राप्त करने के लिए वाष्पित और सुखाया जाता है।

5.89 पैराफॉर्मलडिहाइड, 13.2 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड और 85 मिली पानी को 250 मिली तीन गर्दन वाले फ्लास्क में डालें, गर्म करें और रंगहीन घोल प्राप्त करने के लिए इन सभी को घोलें, फिर 25.5 ग्राम सोडियम एसीटेट हाइड्रेट डालें, तापमान को 80 ℃ और रिफ्लक्स पर रखें। फॉर्मलडिहाइड ऑक्सीम (10%) रंगहीन घोल प्राप्त करने के लिए 15 मिनट।

एक 50 मिलीलीटर बीकर में, 3.5 ग्राम पी-एमिनोबेंज़लडिहाइड, 10 मिलीलीटर पानी डालें, 5 मिलीलीटर केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें और हिलाते रहें।हल्का पीला पदार्थ जल्दी काला हो जाता है और लगातार घुलता रहता है।यह सब भंग करने के लिए इसे ठीक से गर्म किया जा सकता है (6 ℃ से नीचे)।इसे आइस सॉल्ट बाथ में ठंडा करें, और तापमान 5 ℃ से नीचे चला जाता है।इस समय, पी-एमिनोबेंज़लडिहाइड हाइड्रोक्लोराइड ठीक कणों के रूप में अवक्षेपित होता है, और घोल पेस्ट बन जाता है।सरगर्मी के तहत, 20 मिनट के भीतर 5-10 ℃ 5 मिलीलीटर सोडियम नाइट्राइट घोल टपकाया गया और लगभग 20 मिनट तक सरगर्मी जारी रही।डायज़ोनियम नमक समाधान प्राप्त करने के लिए तटस्थ होने के लिए कांगो लाल टेस्ट पेपर को समायोजित करने के लिए 40% सोडियम एसीटेट समाधान का उपयोग किया गया था।

0.7 ग्राम क्रिस्टलीय कॉपर सल्फेट, 0.2 ग्राम सोडियम सल्फाइट और 1.6 ग्राम सोडियम एसीटेट हाइड्रेट को 10% फॉर्मेल्डिहाइड ऑक्सीम सॉल्यूशन में घोलें और घोल हरा हो जाता है।टपकने के बाद, ग्रे घोल प्राप्त करने के लिए 30 मिनट के लिए कम तापमान रखें, 30 मिलीलीटर केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें, तापमान को 100 ℃ तक बढ़ाएँ, 1 घंटे के लिए रिफ्लक्स करें, घोल नारंगी, भाप आसवन, एक सफेद थोड़ा पीला ठोस प्राप्त करें, p-बेंजाल्डिहाइड का अपरिष्कृत उत्पाद प्राप्त करने के लिए छानकर सुखा लें।उत्पाद को 1: 1 अल्कोहल और पानी के मिश्रित विलायक के साथ पुन: स्थापित किया गया था।